UV 불순물 확인

피크 불순물 확인은 OpenLab CDS의 3D-UV 기능으로, 피크가 순수한지(아래에 불순물이 없는지) 또는 정의된 UV 파장에서 흡수되는 피크 전체에 불순물이 있는 경우 불순물로 간주할 수 있는지 확인할 수 있는 기능입니다.

감도 백분율은 고려 중인 기기 또는 애플리케이션에 대한 스펙트럼 순도 임계값을 조정하는 데 사용됩니다. 결과는 노이즈, 컬럼, 용매, 매트릭스 등에 따라 크게 달라집니다. 따라서 반환된 일치 계수는 항상 화학자가 검토해야 합니다.

일반적인 접근 방식

UV 불순물을 확인하는 방법:

1. 관심 화합물이 포함된 순수 표준물질을 실행합니다.

   시료의 유형과 애플리케이션에 따라 순수 표준 화합물로 바탕을 스파이크하도록 선택할 수 있습니다.

2. 해당 표준물질에 대한 불순물 확인 계산을 수행합니다.

   ChemStation에 비해 파라미터 세트가 간소화되어 있습니다. 관심 피크가 순수한 것으로 표시되도록 감도(전체 또는 화합물별)만 조정하면 됩니다. 감도는 기본적으로 임계값 곡선을 위 또는 아래로 이동시킵니다.

3. 감도를 조정하고 피크 세부 정보 창에서 순도 비율 곡선을 확인합니다.

4. 이 처리 방법을 사용하여 시료를 분석합니다.

참고

UV 불순물 확인에는 한계가 있으며 항상 화학자의 평가가 필요하다는 점에 유의하십시오.

종속성

모든 스펙트럼 기능은 크로마토그래피 애플리케이션 및 데이터 처리 방법뿐만 아니라 기기 정확도와 종속성이 있습니다. 다음은 UV 피크 순도를 계산할 때 영향을 미치는 파라미터의 예입니다.

• 신호 대 잡음은 많은 시스템 변수의 영향을 받는 일반적인 파라미터입니다. 일반적으로 신호 대 잡음이 낮을수록 노이즈의 기여도가 높습니다. 피크 순도는 피크 시작과 끝에서 노이즈를 고려하고 검색합니다. 그러나 신호 대 잡음이 낮은 경우(예: 검출한계보다 낮은 경우) 잡음 계산이 어렵고 피크 순도 결과가 변동될 수 있습니다. 검출기 상한 범위에 도달하는 너무 높은 농도에서 작동하는 경우 반대 효과가 관찰될 수 있습니다. 이 경우 성분의 흡광도가 변동하고 피크 순도가 정확하지 않습니다.

• 기기 상태 및 유지보수: 펌프 정확도, 용매 디개서, 주입기 교차 오염, 컬럼 블리드 및 검출기 선형성은 스펙트럼 분석에 영향을 미치는 요소입니다.

• 용매 컷오프 및 품질: 모든 용매 제조업체는 구매한 용매 배치의 UV 사양을 제공합니다. 특히 용매 그레디언트로 작업할 때는 스펙트럼 순도 계산에 사용되는 파장 대역폭에서 이 용매 컷오프를 고려해야 합니다.

권장 사항

파라미터	기본 권장 값	코멘트
감도	기존, 정기 유지보수 또는 기기 점검 후 새 기기의 경우 50% 최첨단 크로마토그래피의 경우 75%	다음 사항 중 각각이 충족되지 않을 시 기본값에서 10~20% 감소: 기기가 정기적으로 유지 관리되며(예: 매일 75% 사용 시 1개월) 시스템 성능 테스트가 매일 수행됩니다. HPLC 등급 이상의 용매 품질. 사용하지 않는 경우 정기적으로 용매를 교체합니다. 피크가 LOD x 2보다 높습니다. 용매 주입 바탕 분석에서 크로마토그램 전체에 피크가 나타나지 않습니다.
파장 대역폭	용매 컷오프에 따름(L0 + 5 nm) 화합물 스펙트럼 흡수에 따름(알려진 경우)	예: 아세토니트릴/물 속의 파라세타몰: 205~300 nm

참조

UV 불순물 확인을 위한 계산