Avaliar adequação do sistema

Avaliar o desempenho do instrumento analítico antes de ser utilizado para análise da amostra e o método analítico antes de ser utilizado rotineiramente é uma boa prática de análise. Também é uma boa ideia verificar o desempenho dos sistemas de análise antes de e durante a análise de rotina. O OpenLab fornece as ferramentas para fazer esses três tipos de testes automaticamente. Um teste do instrumento pode incluir a sensibilidade do detector, a precisão dos tempos de retenção do pico e a precisão de áreas do pico. Um teste do método pode incluir a precisão de quantidades e tempos de retenção, a seletividade e a robustez do método levando em consideração uma variação diária na operação. Um teste do sistema pode incluir a precisão de quantidades, a resolução entre dois picos específicos e a cauda do pico.

Os laboratórios podem ter de atender a:

  • Regulamentos de Boas Práticas de Laboratório (GLP),

  • Regulamentos de Boas Práticas de Fabricação (GMP) e regulamentos atuais de Boas Práticas de Fabricação (cGMP) e

  • Boas Práticas de Laboratório Automatizadas (GALP).

Os laboratórios são aconselhados a realizar esses testes e documentar detalhadamente os resultados. Laboratórios que façam parte de um sistema de controle de qualidade, por exemplo, para atender a certificação ISO 9000, terão de demonstrar o desempenho apropriado de seus instrumentos.

Para coletar resultados de várias corridas e avaliá-los estaticamente, o OpenLab CDS oferece uma função para criar relatórios resumidos do conjunto de resultados. Diferentes modelos de relatório estão disponíveis para esses resumos (por exemplo, SequenceSummary_Extended.rdl). É possível ajustá-los conforme necessário.

Os testes são documentados em um formato que é geralmente aceito por autoridades regulatórias e auditores independentes. Estatísticas incluem:

  • tempo de retenção do pico,

  • área do pico,

  • quantidade,

  • altura do pico,

  • largura do pico em uma altura específica,

  • simetria do pico,

  • cauda do pico,

  • fator de capacidade (k'),

  • números de pratos,

  • resolução entre picos e

  • seletividade relativa ao pico anterior.

Os resultados de desempenho estendido são calculados apenas para compostos calibrados, assegurando a caracterização por tempos de retenção e nomes de compostos.

Um relatório típico de teste de desempenho do sistema contém os seguintes resultados de desempenho:

  • detalhes da coluna,

  • método de processamento,

  • informações da amostra,

  • informações de aquisição,

  • descrição do sinal e determinação do ruído na linha de base e

  • sinal identificado com tempos de retenção ou nomes de compostos.

Além disso, as informações a seguir são geradas para cada composto calibrado no cromatograma:

  • tempo de retenção/migração,

  • k´,

  • simetria,

  • largura do pico,

  • número de pratos,

  • resolução,

  • relação sinal/ruído e

  • nome do composto.