Verificar o desempenho da coluna

Se você instalou o Complemento 2D-LC e verifica os valores de adequação do sistema para uma coluna ²D: Utilize o tempo de transferência como o tempo vazio (void) o qual você insere nos parâmetros da coluna. Consulte Ajuda do 2D-LC para obter mais detalhes.

Este procedimento descreve como ajustar o tempo vazio (void) e os valores de comprimento usados para calcular o desempenho da coluna. Começando com o OpenLab CDS 2.5, estes valores são configurados individualmente por coluna.

Pré-requisitos

• Utilize uma configuração do método de processamento que inclui parâmetros de adequação do sistema.

• Para que você realize o procedimento conforme descrito, você precisa do privilégio Método de Processamento > Editar parâmetros de adequação do sistema. Os privilégios são configurados no Control Panel.

• Se o projeto aplicar a aprovação do método, o status do método deverá ser Genérico. Para obter detalhes, consulte Aprovação do método.

1. No método de processamento, selecione o nó System Suitability > Propriedades.

2. Em Cálculo do desempenho de separação, selecione os seguintes valores:

   Desempenho da coluna:	Selecione Todos os picos.
   Modo de cálculo da tangente:	Selecione Padrão para compatibilidade com versões anteriores com resultados gerados com OpenLab CDS 2.5 ou inferior. Em caso de dados com muito ruído, o aplicativo pode não conseguir calcular o número de pratos. Selecione Avançado para usar mais pontos de dados para o cálculo da tangente. Use esta opção especialmente para dados com muito ruído.
   Farmacopeias:	Selecione uma ou mais farmacopeias necessárias.

Depois de selecionar uma farmacopeia, a aplicação lista todos os detectores usados em qualquer injeção carregada na tabela de dimensões da coluna.

Se a informação da coluna foi especificada no método de aquisição, ela é automaticamente adicionada à tabela. Por padrão, o comprimento das colunas é o mesmo mostrado em Parâmetros de Aquisição (guia Parâmetros da coluna ou guia Parâmetros de coluna substituídos).

Para sistemas LC, o tempo vazio (void) deve ser medido determinando o tempo de retenção de um pico não retido. Ele pode ser aproximado dividindo o volume morto da coluna (mostrado na janela Parâmetros de Aquisição/Parâmetros da coluna ou na guia Parâmetros de coluna substituídos) pelo fluxo da bomba (mostrado na janela Parâmetros de Aquisição/na guia Parâmetros de Aquisição).

Caso utilize um método que tenha sido criado com o OpenLab CDS versão 2.4 ou anterior e tenha substituído o tempo vazio (void) e o comprimento da coluna nesse método, os seus novos valores serão usados na tabela de dimensões da coluna.

3. Verifique se as colunas corretas estão conectadas aos detectores corretos.

Clique no campo Nome da coluna e selecione a coluna correta, conforme necessário.

Selecione Valores personalizados se nenhum parâmetro da coluna tiver sido salvo durante a aquisição ou caso precise usar valores diferentes.

4. Para colunas com valores personalizados, forneça o tempo vazio (void), o comprimento e a unidade de comprimento, conforme necessário.

5. Volte a processar a injeção.

O desempenho da coluna é calculado usando os valores da tabela dimensões da coluna.

6. Na janela Resultados da Injeção, exiba as seguintes colunas conforme necessário (clique no símbolo de Seletor de Colunas no canto superior esquerdo para exibir colunas ocultas):

   • Assimetria 10%

   • Fator de capacidade

   • Pratos (EP, JP, USP)

   • Pratos pm (EP, JP, USP)

   • Resol. (EP, JP, USP)

   • RRT EP

   • Seletividade

   • Simetria

   • Cauda

   • Largura (10%, 5 sigma, 5%, 50%, tangente)

A seletividade e a resolução não são medidas para o primeiro pico em um cromatogama porque não existe um pico anterior a ser usado no cálculo.

Para detalhes sobre o cálculo, consulte Definições do teste de desempenho.

Veja também

• Substituir parâmetros de coluna