Quando o MS é usado como um detector para um cromatógrafo líquido, é associado um espectro de massa a cada ponto de dados no cromatograma.
Para obter espectros de massa exata e de alta qualidade, o MS deve ser otimizado para
Maximizar a sensibilidade
Manter uma resolução aceitável
Garantir atribuições de massa exata.
O tune é o processo de ajustar os parâmetros do MS para atingir esses objetivos.
O LC/MS tem dois conjuntos de parâmetros que podem ser ajustados. Um conjunto de parâmetros está associado à formação de íons. Estes parâmetros controlam a câmara de spray e o fragmentador. O outro conjunto de parâmetros está associado à transmissão, filtragem e detecção de íons. Esses parâmetros controlam o(s) skimmer(s), o octapolo, as lentes, o filtro de massa do quadrupolo e o multiplicador de elétrons HED (detector).
O ajuste se refere sobretudo a encontrar as configurações corretas para os parâmetros que controlam a transmissão, filtragem e detecção de íons. É conseguido por meio da introdução de um calibrante no LC/MS e da geração de íons. Usando esses íons, os parâmetros do tune são depois ajustados para atingir objetivos de sensibilidade, resolução e atribuição de massa. Com algumas exceções, os parâmetros que controlam a formação de íons não são ajustados. Eles são configurados para valores fixos conhecidos por serem bons para a geração de íons a partir da solução calibrante.
Para os instrumentos LC/MSD iQ, Pro iQ e Pro iQ Plus SQ LC/MS, o tune manual não é suportado. Além disso, você não pode salvar o arquivo de tune com um nome diferente.
O produto do tune é um arquivo de composição contendo duas ou mais coleções de configurações de parâmetros: uma para ionização positiva e outra para ionização negativa. O software carrega automaticamente as configurações apropriadas para a polaridade do íon e o modo de scan especificado pelo método. O tune automático, o algoritmo de tune automatizado, também gera um relatório. O arquivo de tune é armazenado no instrumento MS. Se um MS for iniciado em um novo PC, o MS já tem seus parâmetros do tune.
Durante a aquisição de dados, os parâmetros associados à formação de íons são controlados pelo método de aquisição de dados. Os parâmetros associados à transmissão de íons são controlados pelo arquivo de tune atribuído ao método de aquisição de dados.
O Tune Automático é um algoritmo de ajuste automatizado que ajusta o LC/MS para um bom desempenho por todo o intervalo de massas.
Você também pode executar uma Tune de Verificação.
O que você deseja fazer?
Parâmetro | AJS | ESI | APCI | MMI (APCI + ESI) |
|---|---|---|---|---|
Temp. do Gás (°C) | 300 | 300 | 325 | 325 |
Fluxo do Gás (l/min) | 7 | 7 | 5 | 5 |
Nebulizador (psi) | 15 | 15 | 60 | 60 |
Aquecedor do Gás Sheath | 200 | n/a | n/a | n/a |
Fluxo do Gás Sheath (l/min) | 11 | n/a | n/a | n/a |
Vaporizador (°C) | n/an/a | n/a | 200 | 200 |
Capilar | 4000 | 4000 | 2500 | 2500 |
Nozzle | 1500 | n/a | n/a | 2000 |
Agulha APCI | n/a | n/a | 4 (pos), -10 (neg) | 4 (pos), -10 (neg) |