检查 UV 杂质

峰杂质检查是 OpenLab CDS 中的一项 3D-UV 功能,用于验证是否可将峰视为纯峰(下方无杂质)或杂质峰(在定义的 UV 波长吸收时整个峰上存在任何杂质)。

使用灵敏度百分比来调整所考虑仪器或应用的光谱纯度阈值。结果高度依赖噪音、色谱柱、溶剂、矩阵等。因此,一定要由化学师复核返回的匹配因子。

常规方法

要检查 UV 杂质:

  1. 运行包含相关化合物的标准品。

    根据样品类型和应用程序,您可以选择对带纯标准化合物的空白加标。

  2. 为该标准执行杂质检查计算。

    与 ChemStation 相比,其参数集比较简单。您只需要调整灵敏度(通用或每个化合物),以便目标峰显示为纯品。灵敏度本质是使阈值曲线上或下移。

  3. 调整灵敏度,然后在峰详细信息窗口中查看纯度比率曲线。

  4. 使用该处理方法分析您的样品。

注意

请注意 UV 杂质检查有其局限性,并始终需要化学师进行评估。

依赖性

任何光谱功能都与仪器精密度、色谱应用及其处理数据的方法相关。以下是在计算 UV 峰纯度时存在的影响参数示例:

  • 信噪比是一个受多种系统变量影响的通用参数。作为常规观察结果,信噪比越低,混在信号里的噪音越大。峰纯度考虑并检索峰开始和结束时的噪音。不过,如果信噪比过低(例如,低于检测限),将难以计算噪音,并会造成峰纯度结果波动。在达到检测器范围上限的过高浓度下工作时,会观察到相反的效果。在此情况下,组分的吸光度将发生波动,峰纯度将不准确。

  • 仪器运行状况和维护:泵准确度、溶剂脱气机、进样器残留污染、色谱柱流失以及检测器线性是影响光谱分析的因素。

  • 溶剂截至波长和质量:每个溶剂制造商都提供所购买溶剂批次的 UV 规格。需要在光谱纯度计算使用的波长带宽中考虑该溶剂截止波长,特别是在使用溶剂梯度的情况下。

建议

参数

默认推荐值

注释

灵敏度

对于传统、例行维护的仪器,或完成仪器校验的新仪器,建议值为 50%

进行先进色谱分析时,建议值为 75%

如果未满足下列条件,则默认值减少 10-20%:

  • 仪器得到例行维护(例如:日常使用率为 75% 时 1 个月维护一次)并且每日执行一次系统性能测试。

  • HPLC 级或更高级溶剂质量。

  • 溶剂在未使用时得到例行更换。

  • 峰高于2倍的 LOD 。

  • 溶剂进样空白运行未在整个色谱图上显示任何峰。

波长带宽

根据溶剂截止波长 (L0 + 5 nm)

根据化合物光谱吸收(若已知)

例如,乙腈/水中的乙酰氨基酚:

205-300 nm

另请参见

UV 杂质检查计算

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