查找 MSD 漏气的最简单方法是,在使用惰性气体对可能漏气的位置进行喷雾时,使用 MSD 本身作为检测器。总是从最近曾打开的密封垫开始。这是最有可能漏气的位置。
氩气,灌装瓶(0.6 升)
移液管(可选)
螺丝起子,TORX T-15 (8710-1622)
管线
如果 GC 配有分流/不分流进样口,则在泄漏检查过程中打开进样口吹扫。
如果 MSD 配有真空规控制器,则在继续进行前关闭三极规管和真空规控制器。
在 MSD 仍打开的状态下,取下 MSD 的上盖和下盖。
警告!切勿取下任何其他外壳。这些封盖下面存在危险的电压。扩散泵会非常热。三极规管可能会非常热。
如果前级泵在 MSD 下面,则将其移出以便能够触到高真空泵。
在“手动调谐 > 参数”中,让校正阀保持关闭状态。
在“手动调谐 > 采集”中,将采集类型设置为轮廓图。
将 3 个轮廓图离子的质量设置为 40 m/z。
如果选择使用其他惰性气体,而不使用氩气,则输入该气体的主离子。
单击开始采集数据。
此时开始连续扫描三个调谐质量。在这种情况下,三个质量都为 m/z 40。
将管线连接到氩气气缸的出口。
使用管线更易精确地引导气体。在管线的未端放置一个移液管,更会大大提高精确引导气体的能力。
将管线末端或移液管的尖端浸入装水的烧杯中,调整气流直到气泡缓缓成串冒出。
气流过大不仅浪费氩气,而且会使气体溢出仪器外,从而更难以准确查找泄漏位置。
向下列可能的泄漏位置喷射氩气,一次一个位置。
总是从最近曾打开的密封垫开始。这是最有可能漏气的位置。对每个位置喷雾之后,观察数据系统上的峰轮廓图。如果在 2 至 5 秒钟之后,看到 m/z 40 处有突然且明显的增加,则说明在刚刚喷雾的位置有泄漏。如果在 5 至 20 秒钟之后,看到 m/z 40 处有逐渐的增加,则说明在刚刚喷雾的位置附近(而不是刚刚喷雾的位置)有泄漏。
GC/MSD 接口色谱柱螺母
GC 接口 O 形圈
边盘 O 形圈(四周所有位置*)
三极规管接头
校正阀(阀关闭)
校正阀(将 PFTBA 字段更改为“打开”之后)
放空阀 O 形圈
高真空泵与歧管真空系统连接处
警告!切勿触碰高真空泵。它非常热。
查找到泄漏位置并修复后,再次测试该点以确保已经修复。
如果修复泄漏需要关机或放空 MSD,请在修正第一处泄漏前检查其他点。可能存在多处泄漏,因此同时进行修复效率会更高。
测试完成后,单击停止采集数据。
* 边盘 O 形圈凹槽的延伸部分由机器嵌入歧管真空系统的右下角。此延伸部分的末端刚好伸展并覆盖边盘的右下角。如果在此位置喷射检查泄漏的气体,则它会向前蔓延到 O 形圈周围并检查 O 形圈是否泄漏。这比尝试在边盘周围喷气更方便。