分析結果に異常に高いベースラインが認められる場合は、カラムブリードまたはその他の汚染物質があるかどうかを確認します。
カラムブリードは主に、昇温プログラム形式の実行時に発生します。マススペクトルでカラムブリードに特徴的なイオンがあるかどうかを調べます。そのようなイオンが存在する場合は、GC/MSDインタフェースからカラムを取り外し、空焼きします。
キャピラリカラムを空焼きする方法については、MSDメンテナンスマニュアルを参照してください。
汚染物質の発生場所としては、注入口、飽和状態のトラップ、品質の悪いキャリアガスなどがあります。マススペクトルで汚染に特徴的なイオンがあるかどうかを調べます。汚染イオンが存在する場合は、以下の手順を実行します。
注入口のセプタム、ライナ、およびシールを交換します。
キャリアガス供給を交換します。
水トラップを交換します。
化学物質トラップを保守します。
酸素トラップを交換します。
キャリアガスの流量を設定します。
システム全体を夜通しパージします。
注入口とトラップの保守方法については、GCに付属のマニュアルを参照してください。
EM の電圧を 50 ボルトまたは 100 ボルト下げます。これによりパフォーマンスが改善した場合は、最適な設定が得られるまで、EM 電圧の調整を続けます。