É possível executar a avaliação da Calibração de Atraso após uma corrida de calibração ser concluída ou posteriormente clicando em Avaliar Calibração de Atraso na guia Calibração de Atraso e abrindo uma corrida de calibração existente (ou seja, uma corrida adquirida por meio da ferramenta de Calibração de Atraso).
Um assistente é aberto com duas guias diferentes.
A guia Sinais e Picos exibe os sinais para todos os detectores configurados no instrumento, um painel por detector e um painel adicional para o Sensor de atraso do coletor de frações.
Em cada painel do detector, é possível selecionar o sinal a ser usado e, em seguida, o pico de interesse. O sistema calcula automaticamente o tempo de atraso e exibe o valor nos sinais do detector.
É possível alterar a integração, se necessário, clicando no botão Parâmetros de integração:
No caso do detector MS, é possível selecionar um traço de MS (TIC SIM e SCAN) para calcular o tempo de atraso ou extrair um cromatograma de íons clicando em Extrair EIC e, em seguida, usá-lo para calcular o tempo de atraso.
A guia Avaliação exibe os atrasos calculados e permite alterá-los, se necessário.
Fluxo da bomba: O sistema usa o fluxo da bomba para calcular o volume de atraso (para detector não MS) e o tempo de correção do sensor de atraso (para detector MS). O fluxo é recuperado do arquivo de dados (da corrida de calibração) ou é possível inserir um fluxo manualmente (por exemplo, ao usar uma bomba não Agilent). Se o valor do fluxo mudar, o sistema recalculará automaticamente o volume de atraso e o tempo de correção do sensor de atraso.
Volume(s) de Atraso do Detector: O sistema calcula o volume de atraso para detectores não MS, que corresponde ao volume das tubulações entre o detector e o coletor de frações. O detector é identificado pelo seu número da peça e número de série, e o sistema atribui automaticamente um sinal de calibração. Caso vários detectores estejam presentes, é possível selecionar o sinal esperado para cada detector.
Volume de atraso = (RT no FDS - RT no DET) x Fluxo da bomba
Tempo de Atraso do Detector MS: O sistema calcula o tempo de atraso efetivo para o detector MS. Ele corresponde ao tempo que um composto leva para se deslocar do detector MS até o coletor de frações. O sistema o calcula com base nos tempos de retenção do pico selecionado nos cromatogramas:
Tempo de atraso efetivo = (RT no FDS - RT no MSD) + Tempo de correção do sensor de atraso.
O RT no FDS é o tempo de retenção do pico selecionado para calibração no cromatograma do Sensor de atraso do coletor de frações.
O RT no MSD é o tempo de retenção do pico selecionado para calibração no cromatograma do Detector de massas.
O tempo de correção do sensor de atraso corresponde ao Volume de correção do sensor de atraso x Fluxo. O firmware do Coletor de frações lê o volume de correção do sensor de atraso. Esse volume corresponde a uma ligeira correção de alguns µL (resultando em um tempo) que precisa ser aplicada devido à configuração do instrumento.
É possível editar os atrasos calculados, se necessário.
Aplicar ao Coletor de Frações: É possível carregar os atrasos calculados no módulo do coletor de frações: volume de atraso para detectores não MS (em mL) e tempo de atraso para o detector MS (em min).
Uma vez que os dados forem carregados no coletor de frações, um relatório de calibração de atraso será gerado.
Clique em Conforme calibrado (Tempo) no método de aquisição > coletor de frações > Avançado para aplicar os atrasos calculados ao executar as aquisições.
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