Realizar o tune do instrumento SQ

Quando o MS é usado como um detector para um cromatógrafo líquido, é associado um espectro de massa a cada ponto de dados no cromatograma.

Para obter espectros de massa exata e de alta qualidade, o MS deve ser otimizado para

  • Maximizar a sensibilidade

  • Manter uma resolução aceitável

  • Garantir atribuições de massa exata.

O tune é o processo de ajustar os parâmetros do MS para atingir esses objetivos.

O LC/MS tem dois conjuntos de parâmetros que podem ser ajustados. Um conjunto de parâmetros está associado à formação de íons. Esses parâmetros controlam a câmara de spray (eletrospray, APCI, APPI, Multimode ou Agilent Jet Stream) e o fragmentador. O outro conjunto de parâmetros está associado à transmissão, filtragem e detecção de íons. Esses parâmetros controlam o(s) skimmer(s), o octapolo, as lentes, o filtro de massa do quadrupolo e o multiplicador de elétrons HED (detector).

O ajuste se refere sobretudo a encontrar as configurações corretas para os parâmetros que controlam a transmissão, filtragem e detecção de íons. É conseguido por meio da introdução de um calibrante no LC/MS e da geração de íons. Usando esses íons, os parâmetros do tune são depois ajustados para atingir objetivos de sensibilidade, resolução e atribuição de massa. Com algumas exceções, os parâmetros que controlam a formação de íons não são ajustados. Eles são configurados para valores fixos conhecidos por serem bons para a geração de íons a partir da solução calibrante.

Qual é o resultado do tune?

O produto do tune é um arquivo de tune que contém duas ou mais coleções de configurações de parâmetros: uma para ionização positiva e uma para ionização negativa e também para as versões do modo Scan Rápido ou Scan Ultrarrápido dessas polaridades (se disponível). Sempre que um arquivo de tune é usado, o software carrega automaticamente as configurações apropriadas para a polaridade do íon e o modo de scan especificado pelo método. O tune automático, o algoritmo de tune automatizado, também gera um relatório. O arquivo de tune é armazenado no instrumento MS. Se um MS for iniciado em um novo PC, o MS já tem seus parâmetros do tune.

Como os resultados do tune são usados?

Durante a aquisição de dados, os parâmetros associados à formação de íons são controlados pelo método de aquisição de dados. Os parâmetros associados à transmissão de íons são controlados pelo arquivo de tune atribuído ao método de aquisição de dados.

Como fazer o tune?

O software fornece duas maneiras de fazer o tune no LC/MS.

O Tune Automático é um algoritmo de ajuste automatizado que ajusta o LC/MS para um bom desempenho por todo o intervalo de massas.

O Tune Manual permite ajustar o LC/MS ajustando um parâmetro de cada vez até o desempenho desejado ser obtido. O ajuste manual é usado na maioria das vezes quando é necessária máxima sensibilidade, quando deve ser visado um intervalo de massa restrito ou quando é necessário um composto de ajuste diferente dos calibrantes padrão.

Você só poderá fazer o tune manual se o seu instrumento for um Agilent 61XXC (por exemplo, 6125C, 6135C). O tune automático não é permitido com o APCI ou o MMI.

Somente usuários avançados deverão usar o Tune Manual.

O que você deseja fazer?

Executar Tune de Verificação

Executar o tune automático

Realizar o tune do MS usando o Scan Rápido

Executar um tune automático inicial após a instalação ou o pump down

Realizar o tune do MS manualmente

Criar uma Tabela de Rampa Dinâmica para o Fragmentador

Redefinir Parâmetros da Câmara de Spray

Calibrar ganho

Calcular fatores de lag

Excluir arquivos de tune

Ver espectros do Scan

Ver scans de Perfil

Revisar o Relatório de Tune

Interface do usuário

Interface do usuário para Tune

Tune > Seção Tune Automático/Tune de Verificação

Tune > Seção de Tune Manual (LC/MS) - O tune manual só estará disponível se o instrumento for um Agilent 61XXC (por exemplo, 6125C, 6135C).

Barra de ferramentas Tune