配置 LC/MS 样品纯度

准备

• 要执行所描述的流程，您需要拥有以下权限：权限在控制面板中配置。

  • 数据  > 编辑样品信息

  • 处理方法  > 编辑样品纯度参数

  • 处理方法  > 编辑色谱图提取参数

  • 处理方法  > 编辑信号参数

  • 处理方法  > 编辑识别参数

• 如果项目执行方法批准，则方法状态必须是通用。有关详细信息，请参阅方法批准。

注意

样品纯度结果窗口仅在色谱图布局和结果布局中可见。

1. 调用相关数据。

   如果为采集后的自动处理准备方法，则可能需要调用未使用处理方法采集的原始数据文件。

2. 在进样列表窗口中，选择用于纯度计算的目标。目标可能已在 Acquisition 中进行了设置。如果需要，请调整目标 1 - 目标 5 列中的目标。

   您可以输入分子量（例如 310）或公式（例如 C12 H14 N4 O4 S）。

3. 如果进样没有与之关联的处理方法，请打开或创建一个 LC/MS 样品纯度方法，然后将其与进样关联。

   注意

   只有方法配置为 LC/MS 样品纯度的方法才包含 MS 样品纯度部分。

4. 要对齐不同的信号：选择所有所用信号中出现的积分峰；在处理方法的常规 > 信号节点中选择相关信号，然后输入每个信号中的峰的保留时间。单击从 RT 计算延迟（请参见对齐 MS 和 UV 色谱图）。

   下次重新处理时会使用该延迟。色谱图（例如 MS 和 UV）随即排列成行。

5. 要确保提取的是整个运行的离子色谱图：在方法的提取 > 色谱图节点中，在绝对 RT 窗口和相对 RT 窗口中输入 0.00。

6. 在方法的提取 > 质谱/光谱节点中，配置考虑背景扣除的方式。

   选择重新处理时从已积分峰提取质谱复选框。

7. 在方法的 MS 样品纯度 > 属性节点中，选择计算样品纯度复选框。

8. 给出最小纯度限值。

   重新处理过后，会在样品纯度结果窗口中显示一个彩色代码，指明是否已经发现了所有目标且整个样品都是“纯的”。低于最小纯度限值的纯度值将以红色显示。

9. 选择一个信号。如果您选择了 MS 信号，选择您要使用的计算。

   如果您采集到了正极数据和负极数据，则选择非 MS 检测器信号通常能够得到较好的结果。

   根据您的选择，对应的公式将用于计算纯度。关于计算的详细信息，请见 MS 样品纯度计算。

10. 在正离子和负离子选项卡中，选择可能附加到目标分子量并导致观测的 m/z 增加的加合物。

    如果需要，请输入新的电荷载体或中性丢失，然后单击 + 将其添加到列表中。调整目标离子的最小和最大电荷态，然后选择离子可能构建的集合。

11. 重新处理数据。

    应用程序会根据目标、加合物、二聚物/三聚物和电荷态提取 EIC。所有 EIC 均显示在色谱图窗口和进样树中。

    例如，如果目标是 310，加合物是 +H 和 +Na，则会针对 311 [M+H] 和 333 [M+Na] 提取 EIC。

12. 在色谱图版面中，打开 质谱图和样品纯度结果窗口。

    在 质谱图窗口中，会为每个积分峰显示质谱图。

    在样品纯度结果窗口中，会显示一个彩色代码，表明已找到所有目标且整个样品的纯度都高于指定限值。

    如要仅显示纯净结果或仅显示杂质结果，请分别单击表格顶部的按钮。

    

    窗口的右侧显示的所选进样中所有目标的详细值。如果未找到其中一个目标或纯度值低于指定限值，则进样的找到的全部目标物和总体纯度列将以红色显示。