脏离子源测试

脏离子源是灵敏度差及其他性能问题的最常见的原因之一。所有离子源最终都会变脏。MSD 中离子源变脏的速度取决于以下几个因素:

  • 分析样品的数量 - 越多的样品使离子源变脏的越快

  • 样品和样品基质的类型 - 复杂基质的高浓度样品与清洁基质的痕量样品相比,前者更易使离子源变脏。

  • 操作条件(主要是离子源温度)- 更高的离子源温度通常使离子源保持更清洁、更长久。

从人的视觉上来看,脏离子源并不总是显得很脏。可从调谐报告中获取确定离子源的实际情况的线索。

在此过程之后,如果确定离子源脏,则可通过执行 MSD 维护文档的“维护”一章中的清洗步骤,恢复离子源的性能。

  1. 从“仪器控制”视图的认证菜单选择查看调谐。下面的趋势可表明离子源正在变脏:

  • 离子聚焦电压稳定升高

  • 推斥极电压稳定升高

  • EM 电压稳定升高(也表明电子倍增器喇叭寿命过长)

  • 质量分离度稳定下降

  • m/z 502 的相对丰度稳定下降

  1. 执行自动调谐。脏离子源的标志包括:

  • m/z 502 的相对丰度少于 3%

  • m/z 219 的相对丰度少于 30%

  • 推斥极电压为最大值(自动调谐时为 35 伏)

  1. 在手动调谐中,对推斥极电压进行阶升。清洁离子源将生成一条具有单一、定义良好峰的响应曲线,在 15 伏到 35 伏之间。随着离子源变脏,峰将越移越高,直到在推斥极的最高值(42.7 伏)生成峰。脏离子源也可在较低的推斥极电压下显示极小响应或没有响应,突然一个步阶及该步阶后非常陡的响应曲线。使用此类响应,峰依然在推斥极电压最高值处。

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