如果增加 EM 电压之后,在重复轮廓图扫描中噪音量增高,则电子倍增器或其相关的电子部件运转正常。请检查以下各项,可能是不出峰的原因:
如果校正样品瓶是空的,则应看到下面的错误消息:没有足够的信号以开始调谐或可能未找到峰。如果样品瓶几乎空,则会看到一些症状,例如峰宽不一致。
取下 MSD 的上盖。
检查校正样品瓶中 PFTBA 的液面。如果需要,添加 PFTBA。
有关重新填充校正样品瓶的说明,请参见 MSD 维护文档。
压力过高会减弱甚至消除信号。在典型的色谱柱流量(0.1 至 2.0 ml/minute)下,前级压力应在 20 至 100 mTorr 之间。歧管真空系统压力应在 1 x 10^-6 至 1.4 x 10^-4 Torr 之间。如果压力过高,则减小色谱柱流量并/或检查是否有漏气。
切换灯丝并在提示自动调谐时单击“是”。
如果 MSD 通过调谐,则使用此灯丝。如果方便,更换第一个灯丝。
如果第二个灯丝未通过调谐,则放空 MSD 并检查灯丝配线连接。
检查灯丝。如果需要,更换它们。
有关更换灯丝的说明,请参见 MSD 维护文档。
启动自动调谐。
在校正阀开始运行时,聆听是否有“喀哒”声。如果未听到“喀哒”声,则表明校正阀或控制它的电子部件工作不正常。更换校正阀。
有关更换校正阀的说明,请参见 MSD 维护文档。
放空 MSD。
打开歧管真空系统。
请确保馈通板和离子源之间的所有配线连接都很牢固。
有关打开歧管真空系统的说明,请参见 MSD 维护文档。