如果灵敏度小于期望值,请检查以下可能的原因:
请确保在方法中指定的调谐文件是有效的文件。请确保它适用于分析技术且适用于正在分析的样品的类型。如果 MSD 未能通过调谐,请不要采集数据。
请确保在方法中指定的调谐文件适用于正在分析的化学品类型。
略微增加推斥极电压,查看灵敏度是否有所提高。
MSD 中的错误温度会导致灵敏度降低。请参见 MS 温度原则。
请确保样品浓度正确。如果样品浓度低于期望浓度,则可能出现灵敏度看上去很差,但实际上并不差的情况。
隔垫、进样口密封垫和色谱柱螺母泄漏会使样品溢出。拧紧接头或根据需要更换进样口组件。
请确保分流比正确且适用于样品大小。如果需要,减小分流比或切换为不分流进样。
如果吹扫关闭时间过短,则当再次打开吹扫时,部分样品会丢失。延长吹扫关闭时间。
在典型的色谱柱流量 (0.1 - 2.0 mL/minute) 下,前级压力大约为 20 至 100 mTorr。歧管真空系统压力大约为 1 × 10^-6 至 1.4 × 10^-4 Torr。仪器与仪器间的这些压力可能有很大不同,因此用户应该对给定载气流量下仪器的典型压力非常熟悉。
如果 MSD 中的前级压力或歧管真空系统压力过高,请参考前级压力过高和歧管真空系统压力过高。
增加电子倍增器的电压。如果增加电压不能提高灵敏度,则检查其他可能的原因。如果 EM 电压已达或接近其限值 (3000 V),则更换电子倍增器喇叭。
有关更换电子倍增器喇叭的说明,请参见 MSD 维护文档。
查找与空气(m/z 18、28、32 和 44 或 m/z 14 和 16)相关联的质谱峰。如果在这些质量中有显著的峰,则检查是否存在漏气。
切换灯丝并在提示自动调谐时单击“是”。
如果灵敏度提高,则使用新灯丝。
如果方便,更换最初的灯丝。
有关更换灯丝的说明,请参见 MSD 维护文档。
切换四极杆质量过滤器(四极杆)上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高,则继续使用新的 dc 极性。