アドバンスト測定 > 測定（LC/MS）
このページをすべて表示するには、ここをクリックしてください


 

アドバンスト測定 > 測定（LC/MS）

作業内容

測定パラメータテーブルの編集

アドバンスト測定セクションの編集

メソッドの編集

MS グローバルパラメータ

メソッド編集の SQ セクションの各セクションには、2 つのペインがあります。MS グローバルパラメータは、［機器の設定］>［SQ］> メソッドセクションのいちばん上に表示されるペインです。［機器の設定］>［SQ］> メソッドセクションのどれかが表示されているときには、このペインが表示されます。「アドバンスト測定 > MS グローバルパラメータペイン」を参照してください。

測定パラメータ

測定パラメータテーブルの各行で［スキャンタイプ］を設定します。使用可能な列はスキャン行と SIM 行で異なります。

測定パラメータテーブル

測定パラメータテーブルには、以下の情報があります。列のヘッダーをクリックし、その列をキーにしてテーブルを並べ替えます。現在の編集中のセルにエラーが発生した場合、その編集セルはピンク色で表示され、ツールチップに追加情報が表示されます。検証エラーが存在する場合は、メソッドを保存できません。

  • 時間（min） - SIM シグナルの測定を開始する時間。スキャンシグナルは分析時間全体を通じて取り込まれます。そのため、［スキャンタイプ］が［スキャン］の場合、この値は利用できません。シグナルを［フラクションコレクション トリガーシグナル］テーブルで設定する場合、すべての SIM スキャンセグメントには 0 を入力してください。

  • スキャンタイプ - スキャンまたはSIM。行の項目内容は、この選択によって変化します。スキャンタイプがスキャンの行は 4 つまで指定できます。シグナルを［フラクションコレクション トリガーシグナル］テーブルで設定する場合は、［スキャンタイプ］が［スキャン］の行は 2 つまで、［スキャンタイプ］が［SIM］の行は 200 まで指定できます。

  • 極性 - ポジティブまたはネガティブです。

  • 化合物セグメント名

  • 質量範囲開始（m/z） - 「スキャン範囲」を参照してください。この値は、スキャンタイプがスキャンである場合にのみ使用可能です。スキャン質量範囲は、Pro iQ の場合は 2～3000、Pro iQ Plus の場合は 2～1600 で、ステップサイズは 0.1 です。

  • 質量範囲終了（m/z） - 「スキャン範囲」を参照してください。この値は、スキャンタイプがスキャンである場合にのみ使用可能です。スキャン質量範囲は、Pro iQ の場合は 2～3000、Pro iQ Plus の場合は 2～1600 で、ステップサイズは 0.1 です。

  • 質量（m/z） - スキャンタイプが SIM である場合に使用する質量。この値は、スキャンタイプが SIM である場合にのみ使用可能です。スキャン質量範囲は、Pro iQ の場合は 2～3000、Pro iQ Plus の場合は 2～1600 で、ステップサイズは 0.1 です。

  • 四重極分解能 - 質量ウィンドウとピーク幅をコントロールするための四重極分解能のオプションを選択します。この値は、スキャンタイプが SIM である場合にのみ使用可能です。

    • Narrow：0.4 Da（Pro iQ と Pro iQ Plus 機器のみ使用可能）。1000 m/z までキャリブレーション済み。

    • 単位：0.7 Da

    • Wide：1.2 Da

    • Widest：2.5 Da

  • スキャン/ドウェルタイム（ms） - この計算は、目標ポイント/秒、質量範囲、SIM % に基づいています。

  • 検出器ゲイン係数 - 「検出器ゲイン係数」を参照してください。ユーザーが定義した検出器ゲイン係数から変換された EMV が、EMV の最大値（3000 V）に達した場合、またはそれ以上になった場合、EMV は最大値に設定されます。

  • フラグメンタ（V） - 「フラグメンタ」を参照してください。この値が［ランプ］である場合は、「アドバンスト測定 > ランプテーブル」を参照してください。

  • フラグメンタ ランプ？- このスキャンにフラグメンタランプを使用するかどうかを示します。使用する場合は、Button_OpenRampTable.jpg をクリックし、「アドバンスト測定 > ランプテーブル」を参照してください。この値は、スキャンタイプがスキャンである場合にのみ使用可能です。

  • ISTD? - この SIM セグメントが内部標準であるかどうかを示します。この値は、スキャンタイプが SIM である場合にのみ使用可能です。

  • スレッショルド - スキャンセグメントに使用するスレッショルド。レポートしないシグナルの大きさを決定します。通常の値は 0 から 500 です。この値は、スキャンタイプが［スキャン］であり、データの保存が［セントロイド］である場合のみ使用できます。

  • イオンモード - イオンモードは、マルチモードイオン源が取り付けられている場合に使用します。MMI イオン源は、LC/MSD iQ ではサポートされません。

測定パラメータテーブルのツールバー

このツールバーは、測定パラメータテーブルのスキャン行と SIM 行の両方で使用可能です。

ツールバーアイコン

操作

TB_RampAddRow.jpg

テーブルに行を追加します。

TB_InsertRowScanSegments.jpg

テーブルに行を挿入します。

TB_RampDeleteRow.jpg

選択した行をテーブルから削除します。

TB_FillColumnScanSegments.jpg

選択したセルをその列のその他すべてのセルにコピーします。

TB_CutSelectedRowScanSegments.jpg

この機能は利用できません。

TB_CopySelectedRowsScanSegments.jpg

テーブルの選択した行/セルをコピーします。

TB_PasteRowsScanSegments.jpg

行/セルをクリップボードから貼り付けます。

edit.png

選択した行をフラクションコレクショントリガーシグナルテーブルに移動します。

測定パラメータテーブルのショートカットメニュー

このショートカットメニューは、このペインで数値パラメータを右クリックしたときに利用できます。

切り取り

選択した項目内容を削除します。このコマンドは、現在のパラメータの内容を選択した場合にのみ使用可能です。

コピー

選択した項目内容をコピーします。このコマンドは、現在のパラメータの内容を選択した場合にのみ使用可能です。

貼り付け

クリップボードの内容を現在の場所に貼り付けます。

目標ポイント/秒 (Hz)

これを選択し、達成するポイント/秒を［目標ポイント/秒 (Hz)］パラメータに入力します。スキャンと SIM スキャンタイプがある場合は、SIM % が編集可能になります。スキャン/ドウェルタイム（ms）は、目標ポイント/秒 (Hz)、スキャン質量範囲、および/または SIM 質量、SIM % に基づいて計算されます。これらの値のいずれかを変更すると、スキャン/ドウェルタイム（ms）が変化します。

最良のピーク積分と定量を行うために必要となるピークポイントの最適な数は、10 ～ 15 ポイントです。目標ポイント/秒 (Hz) を設定する際には、クロマトグラフ条件から得られるピーク幅を考慮します。

［目標ポイント/秒 (Hz)］をオフにしたら、すべてのスキャンタイプの［スキャン/ドウェルタイム（ms）］に希望値を入力します。

実測 目標ポイント/秒 (Hz)

目標ポイント/秒 (Hz) に対し、事前に定義された値のいずれかを選択します。

1 秒あたりのデータポイントが 1 ～ 15 となる可能性がある値が提供されます。計算は、ポイントの数、質量フィールド、極性、チューニングファイルの値に基づきます。テキストボックスにポイント/秒を入力すると、ソフトウェアがその値を使用して直近の実測ポイント/秒値を計算し、実測ポイント/秒 (Hz) 値が入力されます。目標ポイント/秒 (Hz) 値に最も近い実測 目標ポイント/秒 (Hz) 値が両方に選択されます。実測ポイント/秒に対し可能な値がない場合、SIM % パラメータにエラーメッセージが表示されます。

SIM のみのメソッドの場合、実測目標ポイント/秒には、ユーザーが入力した目標ポイント/秒の値に最も近い値のみが表示されます。

実測ポイント/秒の値の目的は、入力した目標ポイン/秒に近いポイント/秒を選択することで、機器が達成する実際のデータ測定速度を正確に反映させることです。

概算サイクルタイム (ms/サイクル)

概算サイクルタイムとスキャン速度は概算値です。フラクションコレクション トリガーシグナルテーブルは、フラクションコレクタが設定および接続されており、かつ OpenLab CDS 2.8 Feature Pack 02 以降を使用している場合にのみ使用できます。有効になっているフラクションコレクション トリガーシグナルが有効でない場合は、以下のようになります：すべてのフラクションコレクション トリガーシグナルデータが、シーケンスおよびメソッドのフラクションコレクション トリガーシグナルテーブルで指定されているとおりに MS によって測定されます。すべてのフラクションコレクション トリガーシグナルが、フラクションコレクションに対して MS シグナルが有効である場合に行われていたのと同じように取り込まれ、データ解析に表示されます。MS シグナルに基づいてトリガーされるフラクションがないため、データ解析でのマスベース フラクションコレクション トレースには、フラクショントリガーの開始マークと終了マークは表示されません。UV フラクションは、UV シグナルと UV シグナルのフラクションコレクション設定のみに基づきトリガーされます。これらの MBFC シグナルに基づいてフラクションをトリガーするには、SQ メソッドで使用したピークトリガーを、フラクションコレクタで有効にしておく必要があります。有効になっていない MS ピークトリガーシグナルのデータは、データ解析やフラクションプレビューで表示することはできますが、フラクションの採取はトリガーしません。

すべてのアクティブなシグナルを 1 回実行するために必要な時間（ミリ秒単位）が計算されて表示されます。これは、プログラムされているシグナルでの、クロマトグラフのデータポイントの合計時間と考えることもできます。

開始質量、終了質量、極性（メソッドが両方の極性を持つ場合）、またはスキャン/ドウェルタイムを変更すると、概算サイクルタイム（ms/サイクル）が自動的に更新されます。

サイクルタイムは、テーブルにある質量の数とドゥエルタイムを使って自動的に計算されます。

データの保存

セントロイドまたはプロファイル。セントロイドでは、質量電化とアバンダンスは、数学的に中央に位置する質量のアナログデータのみが記録されます。ひとつの m/z とアバンダンスデータポイントのみが記録されます。プロファイルでは、フィルターされた生データがすべて保存されます。このため、セントロイドデータよりも多くのディスクスペースを消費します（作成されるデータが大きくなります）。プロファイルは、多価サンプルを扱う場合や、スペクトル平均を多用する場合に使用します。プロファイルの場合、スキャン行のスレッショルドは使用されません。

メソッドにスキャンセグメントがない場合は、データの保存パラメータを使用できません。

概算最大スキャン速度 (Da/s)

スキャン速度は直接設定できません。スキャン範囲、SIM %、実測ポイント/秒などの、その他のパラメータに基づいて計算されます。どのくらいの速さで質量フィルターがスキャンしているかを計算します。

［目標ポイント/秒 (Hz)］を選択した場合、スキャンテーブルで質量範囲開始、質量範囲終了を変更するか、または SIM 行を追加すると、概算最大スキャン速度が更新されます。SIM % 値と目標ポイント/秒 (Hz) 値によっても影響されます。

［目標ポイント/秒 (Hz)］をオフにした場合、この値はテーブルの［スキャン/ドウェルタイム（ms）］の影響も受けます。

いずれかの行の質量範囲（質量範囲終了－質量範囲開始）が大きくなると、スキャン速度も増加します（スキャン速度が速くなります）。また、スキャンセグメント数を増やせば、スキャン速度が増加します。

メソッドにスキャンセグメントがない場合は、概算最大スキャン速度 (Da/s) パラメータを使用できません。

SIM %

SIM に使用される各サイクルのパーセンテージ。SIM % を使用して、ワークフローに応じて、SIM データとスキャンデータの取得時における機器のデューティサイクルを調整します。SIM % を低く設定すると、イオンのサンプリングが改善され、スキャンモードの性能が向上する可能性があります。一般的に、スキャン時間を長くすることで、サンプリングがさらに改善されます。たとえば、2 回のスキャンと 3 回の SIM のメソッドには、5 % の SIM % が適切です。

［目標ポイント/秒］を選択し、スキャンタイプと SIM タイプの両方がテーブルにある場合、この値を編集できます。この値を編集すると、［スキャン/ドウェルタイム (ms)］が変化します。また、［SIM %］の値を編集した場合は、［目標ポイント/秒 (Hz)］の値も編集しなければならないことがあります。

［SIM %］の値を手動で変更した場合、［目標ポイント/秒 (Hz)］をオフにしてからオンにすると、この値が記憶されます。

メソッドに SIM セグメントがない場合は、SIM % パラメータを使用できません。

フラクションコレクション トリガーシグナル

フラクションコレクショントリガーシグナルテーブルを使用して、化合物のフラクションコレクションのピークトリガーシグナルとして使用する SIM モードの付加イオンを指定します。  化合物に対するピークトリガーシグナルとは、同じフラクションコレクタのピークトリガーに割り当てられた、その化合物に関するすべての SIM の合計です。  これには、ポジティブおよびネガティブ極性を持つ付加イオンの両方が含まれます。

フラクションコレクション トリガーシグナルテーブルは、フラクションコレクタが設定および接続されており、かつ OpenLab CDS 2.8 Feature Pack 02 以降を使用している場合にのみ使用できます。有効になっているフラクションコレクション トリガーシグナルが有効でない場合は、以下のようになります：すべてのフラクションコレクション トリガーシグナルデータが、シーケンスおよびメソッドのフラクションコレクション トリガーシグナルテーブルで指定されているとおりに MS によって測定されます。すべてのフラクションコレクション トリガーシグナルが、フラクションコレクションに対して MS シグナルが有効である場合に行われていたのと同じように取り込まれ、データ解析に表示されます。MS シグナルに基づいてトリガーされるフラクションがないため、データ解析でのマスベース フラクションコレクション トレースには、フラクショントリガーの開始マークと終了マークは表示されません。UV フラクションは、UV シグナルと UV シグナルのフラクションコレクション設定のみに基づきトリガーされます。これらの MBFC シグナルに基づいてフラクションをトリガーするには、SQ メソッドで使用したピークトリガーを、フラクションコレクタで有効にしておく必要があります。有効になっていない MS ピークトリガーシグナルのデータは、データ解析やフラクションプレビューで表示することはできますが、フラクションの採取はトリガーしません。
有効になっているフラクションコレクション トリガーシグナルが有効でない場合は、以下のようになります：すべてのフラクションコレクション トリガーシグナルデータが、シーケンスおよびメソッドのフラクションコレクション トリガーシグナルテーブルで指定されているとおりに MS によって測定されます。すべてのフラクションコレクション トリガーシグナルが、フラクションコレクションに対して MS シグナルが有効である場合に行われていたのと同じように取り込まれ、データ解析に表示されます。MS シグナルに基づいてトリガーされるフラクションがないため、データ解析でのマスベース フラクションコレクション トレースには、フラクショントリガーの開始マークと終了マークは表示されません。UV フラクションは、UV シグナルと UV シグナルのフラクションコレクション設定のみに基づきトリガーされます。これらの MBFC シグナルに基づいてフラクションをトリガーするには、SQ メソッドで使用したピークトリガーを、フラクションコレクタで有効にしておく必要があります。有効になっていない MS ピークトリガーシグナルのデータは、データ解析やフラクションプレビューで表示することはできますが、フラクションの採取はトリガーしません。

フラクションコレクション トリガーシグナルテーブル

列のヘッダーをクリックし、その列をキーにしてテーブルを並べ替えます。現在の編集中のセルにエラーが発生した場合、その編集セルはピンク色で表示され、ツールチップに追加情報が表示されます。検証エラーが存在する場合は、メソッドを保存できません。

フラクションコレクション トリガーシグナルテーブルには、以下の情報があります。

化合物列

  • 化合物名 - 化合物の名前です。

  • フラクションターゲット質量列 – フラクションターゲット質量のメソッド値をオーバーライドする列で、シーケンスで使用します。シーケンステーブルで指定された化合物名、分子式、モノアイソトピック質量が、メソッドで指定された値を上書きし、付加イオンの m/z はシーケンスの化合物情報に基づいて計算されます。

  • フラクションコレクタ ピークトリガー - 化合物のフラクションコレクションをトリガーするために使用するピーク検出設定を備えた MS ピークトリガーです。このピークトリガーはフラクションコレクタのメソッドで定義し有効にします。メソッドでは、ピークトリガーのスロープ、スレッショルド、その他すべてのトリガーパラメータを設定します。

    これらの MBFC シグナルに基づいてフラクションをトリガーするには、SQ メソッドで使用したピークトリガーを、フラクションコレクタで有効にしておく必要があります。有効になっていない MS ピークトリガーシグナルのデータは、データ解析やフラクションプレビューで表示することはできますが、フラクションの採取はトリガーしません。

  • 分子式 - 化合物の化学式です。分子式が入力されている場合は、それを基にモノアイソトピック質量が計算されます。分子式が空の場合は、モノアイソトピック質量を直接入力してください。

  • モノアイソトピック質量 - 化合物のモノアイソトピック質量です。これは分子式から計算するか、あるいは分子式の代わりに直接入力することもできます。各付加の SIM シグナル用に使用する m/z を計算するために使用されます。

    多価の付加イオンの場合、結果として得られる付加イオンの m/z が機器の質量範囲内であれば、モノアイソトピック質量が MS の質量範囲外であっても問題ありません。

    同じ化合物名で異なるモノアイソトピック質量を持つ行をテーブル内に複数追加することはできません。

付加イオン種列

  • 付加イオン種 - 値は、［化合物の編集］ウィンドウの［付加］ペインでの選択に基づきます。「マスベースフラクションコレクションテーブルの編集」を参照してください。

  • 極性 - 値は、［化合物の編集］ウィンドウの［付加］ペインでの選択に基づきます。「マスベースフラクションコレクションテーブルの編集」を参照してください。

  • m/z - 値は、イオン種の式とモノアイソトピック質量に基づいており、編集することはできません。

  • 四重極分解能 - 質量ウィンドウとピーク幅をコントロールするための四重極分解能のオプションを選択します。この値は、スキャンタイプが SIM である場合にのみ使用可能です。

    • Narrow：0.4 Da（Pro iQ と Pro iQ Plus 機器のみ使用可能）。1000 m/z までキャリブレーション済み。

    • 単位：0.7 Da

    • Wide：1.2 Da

    • Widest：2.5 Da

  • ドウェルタイム（ms） - この計算は、目標ポイント/秒、質量範囲、SIM % に基づいています。この値は、目標ポイント/秒が［測定パラメータ］ペインで有効でない場合に編集できます。

  • 検出器ゲイン係数 - 「検出器ゲイン係数」を参照してください。ユーザーが定義した検出器ゲイン係数から変換された EMV が、EMV の最大値（3000 V）に達した場合、またはそれ以上になった場合、EMV は最大値に設定されます。

  • フラグメンタ（V） - 「フラグメンタ」を参照してください。この値が［ランプ］である場合は、「アドバンスト測定 > ランプテーブル」を参照してください。フラグメンタ値は、フラクションコレクション トリガーシグナルのパラメータとして使用される SIM シグナルに対してランプできません。

フラクションコレクション トリガーシグナルテーブルのツールバー

ツールバーアイコン

操作

expand.png

テーブルのすべての化合物を展開します。

collapse.png

テーブルのすべての化合物を折りたたみます。

fill.png

編集可能な列に対して、選択したセルと同じ値を列内のすべてのセルに入力します。

cut.png

テーブルで選択した行または化合物を切り取り、クリップボードに追加します。

copy.png

選択した化合物の行のすべての付加イオンをコピーします。コピーした各付加イオンの行の先頭に、対応する化合物情報を追加します。

paste.png

クリップボードにある切り取った、またはコピーした行または化合物を貼り付けます。

化合物を 1 行選択すると、化合物および付加イオンの列情報を含む各付加イオンが 1 にコピーされます。個別に選択した付加イオンの行がコピーされ、対応する化合物情報がそれぞれの付加イオン行に含まれます。

move.png

選択した行を測定パラメータテーブルに移動します。

add.png

［化合物の追加］ダイアログを開きます。

edit.png

［化合物の編集］ダイアログを開きます。

関連項目

アドバンスト測定 > MS グローバルパラメータペイン

アドバンスト測定 > イオン源

アドバンスト測定 > クロマトグラム

アドバンスト測定 > タイムテーブル

測定パラメータテーブルの編集（LC/MS）

フラクションコレクション トリガーシグナルテーブルでの化合物の追加または編集（LC/MS）